微波消解仪技术在环境化学分析中的应用研究
发布时间：2020-12-09作者：admin来源：点击：次
在环境化学中,人们需要分析各种介质,然后根据环境介质的不同分析其化学特征存在的差异,最后分析这种环境介质所产生的效应。而微波消解技术利用其穿透能力在短时间内即可对所测环境介质的含量完成测量,相比传统的测量方法更具有优势。传统的环境介质测量方法有烧结法、熔融法以及溶解法等,其中,有些会在测量过程中造成对环境的污染,有些测量时间过长,导致挥发性元素的测定不够精准。所以,环境化学中对不同元素的测定可以采用微波消解技术,其既能保证元素测定的精度,又可以防止消解过程中产生污染。
1 环境化学分析
治理环境污染时,首先要了解是哪些化学元素或者物质导致的污染,然后才能根据环境化学分析的结果选择合适的污染治理方式,最后才能保证环境中的有害化学物质不断减少,从而提高生态环境的质量。环境化学分析的结果越精准,环境污染治理及保护工作就越简单。环境化学需要对环境样品中的化学成分进行详细分析,而分析所有的化学成分及其含量的目的是对化学元素及物质含量超标的环境进行治理。环境化学分析一般以试验的形式对需要测定的元素或者物质进行分析,一般来说,环境中的取样样品为固态形式,而固态样品并不利于环境化学分析人员对其进行消解,又不利于试验人员测定其中的化学物质含量,因此在环境化学中必须对样品进行溶解[1]。
当前,环境化学分析一般采用微波消解技术对其中的化学成分进行分解或者对其含量进行测定。微波消解技术不同于其他物理溶解方法,它凭借自身的频率令测定环境样品中能够吸收微波的物质发生反应,从而直接得到该种化学物质的含量信息,消解该种化学物质。微波消解技术在环境化学分析中既符合环保要求,又可以保证试验测定化学物质的精度,可以说微波消解技术提高了环境化学分析的实际应用价值[2]。
2 微波消解技术概述
2.1 微波消解技术原理
微波消解技术的原理为依靠300～300 000 MHz频率的波穿透玻璃和塑料等化学物质,然后穿透的微波被水、含水物质及脂肪等溶剂吸收或者被金属反射,最后令吸波的化学物质内部加热消解。微波频率介于无线光波和红外辐射之间,该频率波段的微波会形成高频磁场,而吸波的化学物质的极性分子会在磁场中快速进行排列和转向,分子间的运动不断加快,最终产生摩擦,使化学物质中的热能增加,而化学物质的性质在这种高温高压环境下会快速激活,其氧化能力不断增加,最终使含有吸波化学物质的样品消解。传统的消解方法利用传导式加热的方式提高化学物质样品的温度,最终达到消解该样品的目的,微波消解技术直接利用其化学性质在内部产生热量,这两种类别的消解方式原理不同[3]。
2.2 微波消解技术优势
微波消解技术一般可以应用在消解化学元素铱(Ir)、铑(Rh)、铂(Pt)、锇(Os)、钯(Pd)的试验中,而其他消解技术也有各自擅长的方向,例如,烘箱消解技术可以应用在消解化学元素铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)的试验中。本研究对微波消解法和其他消解法的消解时间进行对比,所得结果如表1所示。
表1 微波消解法和其他消解法效率对比结果 导出到EXCEL
| 方法 | 参数 | Ir | Rh | Pt | Os | 催化剂 | Pt/Pd/Rh | |||
| 方案一 | 方案二 | 方案一 | 方案二 | |||||||
| 微波消解法 | 试剂 | 盐酸、硝酸 | 盐酸、过氧化氢 | 盐酸、过氧化氢 | 盐酸、硝酸 | 盐酸、硝酸 | 盐酸、硝酸 | 盐酸、过氧化氢 | 盐酸、硝酸 | |
| 时间(h) | 1.64 | 2.14 | 1.48 | 2.00 | 1.00 | 1.00 | 1.66 | 1.66 | ||
| 功率(W) | 大功率 | 大功率 | 大功率 | 大功率 | 810 | 810 | 810 | 810 | ||
| 温度(℃) | 高温 | 高温 | 高温 | 高温 | -- | -- | -- | -- | ||
| 烘箱消解法 | 试剂 | -- | -- | -- | -- | -- | -- | 盐酸、过氧化氢 | 盐酸、过氧化氢 | |
| 时间(h) | -- | -- | -- | -- | -- | -- | 24 | 16 | ||
| 其他消解法 | 试剂 | 盐酸、硝酸 | 盐酸、过氧化氢 | 盐酸、过氧化氢 | 盐酸、硝酸 | 过氧化钠 | 盐酸 | -- | -- | |
| 时间(h) | 144 | 144 | 144 | 144 | 2 | 2 | -- | -- | ||
注:Ir质量为0.20 g;Rh质量为0.20 g;Pt质量为8.00 g;Os质量为8.00 g;催化剂质量为4.00 g;Pt/Pd/Rh质量为4.00 g。
由表1可知,微波消解法使用试剂盐酸+硝酸以及盐酸+过氧化氢消解化学元素Ir时,所用时间分别为1.64 h和2.14 h,而其他消解法使用试剂盐酸+硝酸以及盐酸+过氧化氢消解化学元素Ir,所用时间分别为144 h和144 h,两者所需时间相差近几十倍;微波消解法使用试剂盐酸+硝酸以及盐酸+过氧化氢消解化学元素Rh,所用时间分别为2.00 h和1.48 h,而其他消解法使用试剂盐酸+硝酸以及盐酸+过氧化氢消解化学元素Rh,所用时间分别为144 h和144 h,二者所需时间仍然相差几十倍;微波消解法使用试剂盐酸+硝酸分别消解化学元素Pt和Os,所用时间分别为1 h和1 h,而其他消解法使用试剂盐酸+硝酸分别消解化学元素Pt和Os,所用时间分别为2 h和2 h,二者所需时间仍然相差1倍;微波消解法使用试剂盐酸+硝酸以及盐酸+过氧化氢分别消解催化剂和Pt/Pd/Rh,所用时间分别为1.66 h和1.66 h,而烘箱消解法使用试剂盐酸+硝酸以及盐酸+过氧化氢分别消解催化剂和Pt/Pd/Rh,所用时间分别为16 h和24 h,二者之间相差最小仍然有十数倍。因此,微波消解法相比烘箱消解法及其他消解法来说在消解化学元素Ir、Rh、Pt、Os、Pd的试验中所使用的时间更少[4]。
3 微波消解技术在环境化学分析中应用的必要性
微波消解技术在环境化学分析中的应用可以迅速完成对消解目标的加热,最终完成消解的同时只产生二氧化碳物质,对周围环境中的有害物质消解净化的同时不会造成二次污染,所以微波消解技术在环境化学分析中的应用是必需的。微波消解技术的效率更高、效果更加显著,该技术应该广泛应用于环境化学分析中。同时,环境化学分析可以利用微波消解技术的时效性、整体性、选择性、高效性、安全性等特点,对环境中的化学元素和物质进行测定,进一步拓展微波消解技术在环境化学分析中的应用范围[5]。
4 微波消解技术在环境化学分析中的具体应用
4.1 化学需氧量的测定
重铬酸钾法可以用于测定化学需氧量,但是该方法需要使用大量样品才能得到准确的测定数据,而且测定过程中低声和样品回流都需要一定的时间,测定化学需氧量的总体时间过长,所以重铬酸钾法不够实用。高压蒸汽消化法测定化学需氧量的时间比重铬酸钾法短,但是测定过程中容易产生二次污染,消解过程中产生大量气体导致压强超负荷,最终导致管路爆炸现象频发,所以高压蒸汽消化法也不够实用。微波消解技术直接在短时间内对水体样品的化学需氧量进行多次测定,最后取其平均值即可快速得到试验结果,整个过程既不需要使用大量水体样品,也不会对环境造成二次污染,所以微波消解法可以广泛应用于化学需氧量测定中。但是,微波消解技术同样存在一定缺点,该方法在化学需氧量测定中的应用需要投入较高研究成本,若水体样品较小,则同样会导致试验结果出现误差,因为试验水体样品体积小会造成微波吸收量降低。
4.2 金属元素的测定
金属元素的测定同样是微波消解技术在环境化学分析中的重要应用,环境污染中有很大一部分都是重金属污染类型,重金属污染是由工业生产或者生活中排放的铜、汞、铬等重元素超标导致的,而微波消解技术则可以对重元素含量进行测定,从而判断环境污染等级,最终为选择合适的污染处理方法提供数据参考。除此之外,微波消解技术还可以测定稀有金属元素和氧化钙等物质的含量。测定试验中,首先要对样品进行脱水,然后将样品的脱水泥饼放入六连体微波炉消解罐,同时往消解罐中加入一定量的水,最后向样品中添加适量的硝酸和氢氟酸试剂,待微波加热冷却后进行蒸馏处理,再定容即可得到所测金属元素的含量。
4.3 土壤样品的测定
土壤样品测定与金属元素的测定相对,金属元素测定的是金属含量,而土壤样品测定的是非金属含量,所以土壤样品测定也是微波消解技术在环境化学分析中的重要应用。土壤样品使用微波消解技术对碳元素进行测定,首先对土壤进行取样,如果土壤样品的质量取0.25 g,则需要使用反应容器保存样品,先加入10 mL硝酸,再加入3 mL氢氟酸,然后使用微波消解技术加热样品液体3 min,使样品液体温度升高到150 ℃,保持恒温状态3 min后再次加热液体使其温度达到155 ℃并持续恒温状态20 min,最后使用0.5 mL高氯酸苷酸进行定容即可得到土壤样品中的有机碳元素含量。除了有机碳元素之外,微波消解技术还可以对土壤样品中硫、氮和磷等非金属元素的含量进行测定。
4.4 含水率的测定
很多试验需要进行含水率的测定,微波消解技术测定试验样品含水率的效率非常高,而且测定结果相对准确,因此该技术被广泛使用在很多行业的含水率测定试验中。除了含水率测定之外,湿度检测试验也是微波消解技术经常使用的试验之一,因为湿度检测试验与含水率测定试验类似,都是通过微波消解技术将试验样品中的水分迅速烘干,最后对样品进行称重,将前后质量进行对比即可得到试验样品的含水量或湿度。粮食、水果、蔬菜等食品行业经常需要对农产品的含水率进行测定,其他方法测定比较复杂,而且对试验样品的破坏程度比较大,各种因素导致最终含水率测定结果出现较大误差,所以最佳的含水率测定方式是微波消解技术。
4.5 大气中硒的测定
大气中硒元素含量的测定是非常重要的,人体需要摄取一定量的硒元素维持正常的生命。一旦人体摄取的硒元素不足,就会产生各种疾病;相反,人体摄入过量的硒元素,同样会导致身体出现疾病。所以,如何保证人们摄取适量的硒元素是重要问题。大气中的硒元素会被植物吸收,这部分硒元素属于植物活性硒,农作物同样如此,粮食作物是人类摄取硒元素的主要方式,因此大气中硒元素的测定关乎人的生命健康。测定硒元素时,首先需要对大气颗粒物样品进行润湿,然后分别加入硝酸、盐酸以及双氧水溶解,再使用微波消解技术进行加热,消解完成后进行稀释定容,最后即可得到大气中硒元素的含量。
5 结论
微波消解技术在环境化学分析中可以起到重要作用,随着环境保护和污染治理的深入推进,微波消解技术的使用越来越广泛,越来越多的化学元素及物质含量测定都可以选择使用微波消解技术。
